当前位置:b体育登录入口-bsports体育 > 技术文章 > 耗材专区|植物油中污染物双酚a的测定
前言:
双酚a,也称bpa,在工业上双酚a被用来合成聚碳酸酯(pc)和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。bpa无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里,都有它的身影。每年,世界生产2700万吨含有bpa的塑料。bpa能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚a奶瓶会诱发性早熟,从2011年3月2日起,禁止生产含化学物质双酚a(bpa)的婴儿奶瓶。在中国有一份适应于所有pc瓶的现行国家标准,就是gb 14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》,里面对双酚a用量规定:就是一升蒸馏水中所含的酚须≤0.05mg。
双酚a对人体健康存在潜在的隐患,因此开发一种快速便捷的检测流程十分重要,本实验根据客户企业内部标准,采用全自动凝胶净化系统-液相色谱,对植物油中的双酚a进行测试。经实验,植物油中的双酚a的回收率在80.6%~93.3%之间,重现性rsd为6.3%,回收率和重现性良好,说明全自动凝胶净化系统可靠稳定,适用于植物油中双酚a的净化,且效果良好。
关键词:
植物油;双酚a;凝胶净化
1, 实验过程
gpc1000全自动凝胶净化系统,莱伯泰科
lc600 二元高压梯度高效液相色谱,莱伯泰科
s-x3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm),北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号:y020207015
甲醇、乙酸乙酯、正己烷(色谱纯,fischer 公司)
标准储备液:取0.100g(精确至0.001g)的双酚a于10ml容量瓶中,用乙酸乙酯:环己烷(1:1)定容,配置成浓度分别为10 mg/ml的贮备液,取储备液100μl到10ml容量瓶中,用乙酸乙酯:环己烷(1:1)定容,浓度为100 mg/l标准工作液。
1.3 实验部分
取0.4 g植物油,加入5 ml乙酸乙酯:环己烷(1:1),将样品混匀待凝胶净化处理。
同时做空白试样。
按照下图所示的方法进行gpc1000方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的凝胶净化。收集洗脱液,30℃氮气吹干,加入1 ml甲醇复溶,待测。
色谱柱:c18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或性能相当者;
流动相:甲醇:水=65:35;;
流速:1.0ml/min;
紫外检测波长:278nm;
柱温:35℃;
进样量:20μl。
2, 实验结果
图1标准样品色谱图
图2空白样品色谱图
图3加标样品色谱图
3, 结论
本次实验展示了一种使用s-x3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号:y020207015)对植物油中的双酚a,测定的净化,回收率在80.6%~93.3%之间,重现性rsd为6.3%,回收率高、重现性良好,说明s-x3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm)适用于植物油中双酚a测定的净化,能够实现油脂与双酚a的分离,并且结果稳定、可靠。
4, 参考文献
db13/t 2590-2017 果蔬清洗剂中双酚a、双酚f的测定 高效液相色谱法
表1 植物油中双酚a的回收率(5mg/kg)
名称 编号 | 回收率(%) | 平均值 (%) | rsd (%) | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
双酚a | 80.6 | 91.4 | 81.9 | 83.1 | 93.3 | 89.5 | 86.6 | 6.3 |